出現(xiàn)下列信號(現(xiàn)象)時應(yīng)考慮更換保護(hù)柱: 1. 柱壓(系統(tǒng)壓力)異常升高 現(xiàn)象: 在相同流速/流動相條件下,系統(tǒng)壓力明顯高于初始或以往穩(wěn)定水平(通常上升200 psi或更多)。 說明: 多為保護(hù)柱堵塞、污染等引起流路阻力增大,反映保護(hù)柱已經(jīng)吸附了大量雜質(zhì)。 2. 色譜峰形變差 現(xiàn)象1:峰拖尾(本來對稱峰開始變成尾尖峰) 現(xiàn)象2:峰展寬(峰底變寬,分離度下降) 現(xiàn)象3:前沿/拖尾異常(無本底時仍出現(xiàn)異常) 3. 理論塔板數(shù)明顯下降 儀器軟件一般支持塔板數(shù)計算,如果同一方法下理論塔板數(shù)變低不少,代表分離性能下降,且往往是保護(hù)柱失效所致。 4. 色譜背景噪聲增大、基線不穩(wěn) 污染物積聚可導(dǎo)致基線噪音加重,尤其常見于檢測極低濃度時。 5. 保留時間漂移/變短 保護(hù)柱吸附與分離能力下降,極性物質(zhì)提前穿透,導(dǎo)致分析物保留時間提前/表現(xiàn)不再穩(wěn)定。 6. 新雜峰產(chǎn)生,或樣品檢測靈敏度下降 比如開始有無法歸屬的小峰出現(xiàn)(說明有殘留/分解物析出),靈敏度變低可能是保護(hù)柱吸附未釋放或分離效率差引起。 |
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